上一篇文章中，我们提到了什么是气凝胶，并且跟大家介绍了它的特性，以及目前气凝胶的市场应用情况。今天武汉现代精工的小编要跟大家详细讲解一下气凝胶的制作工艺，气凝胶的制作工艺需要精细控制成膜过程与孔隙结构，以下是典型的生产流程及关键技术细节：

一、原料选择与溶胶制备

前驱体：根据目标气凝胶类型选择：

硅基：正硅酸甲酯（TMOS）、正硅酸乙酯（TEOS）等硅源。

碳基：石墨烯分散液、碳纳米管悬浮液或生物质碳前驱体（如纤维素）。

聚合物基：聚酰亚胺（PI）、聚乙烯醇（PVA）等可交联聚合物。

溶剂：乙醇、水或离子液体，需与后续干燥工艺兼容。

添加剂：酸碱催化剂（如氨水、盐酸）控制水解速率，表面活性剂调节孔隙均匀性。

 

二、成膜工艺

气凝胶膜的成膜技术需兼顾薄层均匀性与结构完整性，常用方法包括：

 

（1）溶胶凝胶涂覆法

基底选择：玻璃、金属箔、柔性聚合物（如PET、PI膜）。

涂覆方式：

旋涂：高速旋转基底使溶胶均匀铺展成膜（厚度可低至微米级）。

浸渍提拉：基底浸入溶胶后缓慢提拉，控制提拉速度调节厚度。

刮刀/流延法：通过刮刀将溶胶平铺成膜，适合较厚膜层（毫米级）。

凝胶化：在湿润环境下静置，通过水解缩聚反应形成湿凝胶膜。

 

（2）静电纺丝法（适用于柔性膜）

工艺：将聚合物或复合溶胶通过高压电场拉伸成纳米纤维，收集成多孔膜。

优势：直接形成交织网络结构，增强膜柔韧性，适合碳基/聚合物基气凝胶膜。

 

（3）3D打印/模板法

模板辅助：利用多孔模板（如阳极氧化铝AAO）填充溶胶，凝胶化后移除模板。

3D打印：使用气凝胶墨水逐层沉积成膜，可定制复杂结构。

 

三、老化与溶剂置换

老化：湿凝胶膜在母液或低表面张力溶剂（如乙醇、丙酮）中浸泡，增强骨架交联强度。

溶剂置换：逐步替换湿凝胶孔隙中的水或高表面张力溶剂，常用乙醇→二氧化碳（超临界干燥前）或硅油（常压干燥前），避免干燥收缩。

 

四、干燥工艺（核心步骤）

干燥过程需去除溶剂并保留纳米孔隙，方法选择直接影响膜性能：

 

（1）超临界干燥（结构最优，成本高）

流程：将湿凝胶膜置于高压釜，注入液态CO₂置换溶剂，升温至超临界状态（CO₂临界点：31℃,7.4MPa），缓慢释放气体。

优势：无毛细管力破坏，孔隙率＞90%，孔径分布均匀。

挑战：设备昂贵，难以连续化生产。

 

（2）常压干燥（低成本，需结构优化）

表面修饰：用三甲基氯硅烷（TMCS）等疏水剂修饰孔壁，减少干燥时毛细管应力。

梯度干燥：控制湿度与温度逐步蒸发溶剂，减少收缩开裂。

性能折衷：孔隙率较低（7085%），膜厚受限。

 

（3）冷冻干燥（特殊场景）

步骤：将湿凝胶膜快速冷冻，在真空下升华溶剂。

适用：生物质基气凝胶膜，但孔隙易呈定向冰晶结构。

 

五、后处理与功能化

退火处理：高温煅烧（硅基/碳基）增强骨架稳定性，去除残留有机物。

复合增强：嵌入纳米纤维（如碳纤维）、涂覆保护层（PDMS）提升力学性能。

表面改性：接枝功能基团（如氨基、氟基）实现选择性吸附或疏水/亲水调控。

 

六、质量控制与表征

厚度均匀性：激光测厚仪、SEM断面观察。

孔隙结构：BET比表面积分析、压汞法测孔径分布。

力学性能：纳米压痕测试弹性模量，拉伸试验测断裂强度。

功能验证：导热系数测试（如HotDisk）、吸附容量测定。

 

七、工艺难点与解决方案

挑战	解决方案
膜层开裂（干燥应力）	溶剂梯度置换、表面疏水改性
厚度不均（涂覆工艺）	优化旋涂/提拉参数，引入自动涂覆设备
柔性差（脆性骨架）	复合柔性基底或聚合物增强网络

 

从上面的内容可以看到，成膜过程与孔隙结构是气凝胶制作过程中非常关键的地方，如果您在生产制作过程中，遇到这方面的问题，欢迎咨询我们，我们厂有着多年的生产设备制造经验，相信能为您提供满意的答案。